Titration nach Volhard

Die Titration nach Volhard ist eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Silber-, Chlorid-, Bromid-, Iodid-, Cyanid- und Thiocyanationen. Sie wird zur Argentometrie gezählt. Benannt ist die Methode nach dem deutschen Chemiker Jacob Volhard.

Bestimmung von Silber durch direkte Titration[Bearbeiten]

Bei dieser Titration handelt es sich um eine direkte Titration von Silberionen mit einer Thiocyanat-Maßlösung. Dabei fällt das schwerlösliche Silberthiocyanat aus. Die Titration wird in salpetersaurer Lösung, die keine Nitrit-Ionen enthalten darf, durchgeführt.

<math>\mathrm{Ag^+ (aq) + NO_3^- (aq) + SCN^- (aq) \longrightarrow AgSCN \downarrow + NO_3^- (aq)}</math>

Titration von Silber mit Thiocyanat-Maßlösung

Als Indikator werden Eisen(III)-Ionen-haltige Lösungen, meist Ammoniumeisen(III)-sulfat-Lösungen eingesetzt. Bei einem Überschuss von Thiocyanat bildet sich die leuchtend rote Verbindung Fe(SCN)₃.

<math>\mathrm{3 \ NH_4SCN (aq) + NH_4Fe(SO_4)_2 (aq) \longrightarrow Fe(SCN)_{3\ (rot)} + 4 \ NH_4^+ + 2 \ SO_4^{2-}}</math>

Reaktion des Indikators am Äquivalenzpunkt

Bestimmung von Halogeniden[Bearbeiten]

Silber kann auf diese Weise direkt bestimmt werden, für die Halogenide, Cyanid und Thiocyanat muss die Methode der Rücktitration angewendet werden. Dazu wird die Probe mit einer bekannten Menge Silbernitrat-Lösung versetzt und die verbliebene Menge Silbernitrat mit Thiocyanat-Maßlösung titriert.

<math>\mathrm{Br^- (aq) + Ag^+ (aq) + NO_3^- (aq) \longrightarrow AgBr \downarrow + NO_3^- (aq)}</math>

Titration der Halogenid-Lösung mit Silbernitrat-Maßlösung

Anwendung[Bearbeiten]

Dieses Nachweisverfahren wird häufig und in verschiedensten Bereichen eingesetzt, beispielsweise zur Bestimmung von Chlorid in Lebens-<ref>S. Suzanne Nielsen: Food Analysis. Vierte Ausgabe/Fourth Edition Auflage. Springer Science & Business Media, 2010, ISBN 978-1-4419-1477-4, doi:10.1007/978-1-4419-1478-1. </ref> oder Futtermitteln oder auch in Beton.<ref>Concrete, hardened: Chloride Content by Volhard Titration. (PDF (55,4 kB)) Nordic Council of Ministers, 1996, abgerufen am 9. Januar 2015. </ref> Auch im Österreichischen Arzneibuch (ÖAB) wird sie aufgeführt.

Alternativen[Bearbeiten]

Andere Nachweisverfahren für Halogenidionen sind die Titration nach Fajans und die Titration nach Mohr.

Historisches[Bearbeiten]

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Jacob Volhard (um 1900)

Jacob Volhard, der 1869 in München zum Professor ernannt worden war, veröffentlichte die nach ihm benannte Methode zur Bestimmung von Silber erstmals 1874.<ref>Jacob Volhard: Ueber eine neue Methode der massanalytischen Bestimmung des Silbers. In: Bayerische Akademie der Wissenschaften, mathematisch-naturwissenschaftliche Klasse (Hrsg.): Sitzungsberichte der mathematisch-physikalischen Classe der königl. Bayrischen Akademie der Wissenschaften. Band 4. München 1874, S. 54–62 (online auf den Seiten von archive.org – The Internet Archive). </ref><ref>Jacob Volhard: Ueber eine neue Methode der maassanalytischen Bestimmung des Silbers. In: Journal für Praktische Chemie. Band 9, Nr. 1, 1874, S. 217–224, doi:10.1002/prac.18740090117 (online auf den Seiten von Gallica – Bibliothèque numérique). </ref> 1878 veröffentlichte er eine ausführliche Beschreibung.<ref>Jacob Volhard: Die Anwendung des Schwefelcyanammoniums in der Massanalyse. In: Justus Liebig’s Annalen der Chemie. Band 190, Nr. 1, 1878, S. 1–61, doi:10.1002/jlac.18781900102. </ref>

Quellen[Bearbeiten]

Jander, Blasius: Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, 14. Auflage, 1995
Eberhard Schweda: Jander/Blasius Anorganische Chemie II – Quantitative Analyse & Präparate, 16. Auflage, Hirzel Verlag, 2012, S. 132f.

Einzelnachweise[Bearbeiten]